多晶体材料内部晶粒的取向、大小、形状和空间分布以及晶界的五参量晶体学特征(取向差、晶界面法向)对其性能起着决定性的作用。三维取向成像技术是获取这些信息的有效途径之一。近二十多年来，研究人员基于X射线衍射和电子衍射已开发了多种三维晶体学重构技术。其中，具有无损表征特性的透射电镜三维取向成像技术具有高空间分辨率(1 nm)，是实现纳米尺度多品体材料三维取成像和组织演变研究的理想技术。本研究以发展和优化透射电镜三维取向成像技术为目标，在技术开发方面，提出了电镜中线圈控制电压与电子束偏转角度之间的数学模型，发展了样品合轴和数据降噪的原理和方法，开发了用于数据分析和三维可视化的新程序，实现了数据的高速度采集和全方位分析。在应用研究方面，基于完善后的三维取向成像技术，对所研究的三类典型纳米材料中大量晶粒的晶体取向，晶界的晶体学五参量特征分布以及这些昆体学信息在外场下的演变情况进行了定量化表征。未来将该项技术与其他多种表征技术(超快、原子探针)相耦合，将有助于进一步理解材料的构效关系。